堿土硅酸鹽纖維在模擬肺液中的溶解度測(cè)定方法
堿土硅酸鹽纖維是一種生物可溶性纖維,即被吸入人體后可分解并排出體外的纖維。國(guó)標(biāo)要求生物可溶性纖維的溶解度應(yīng)≥198mg/L,生物可溶性纖維的溶解度測(cè)定采用什么方法呢?
堿土硅酸鹽纖維在模擬肺液中的溶解度測(cè)定方法
1 試劑、儀器和設(shè)備
1.1 試劑
NaHCO3、檸檬酸鈉、Na2HPO4、NaCl、MgCl2.6H2O、無(wú)水CaCl2、無(wú)水Na2SO4、蒸餾水等。
1.2 儀器和設(shè)備
分析天平(精確至0.0001g)、研缽、離心管、水浴恒溫振蕩器、ICP分析儀。
2 試樣制備
取5gAEF纖維樣品在研缽中研磨至顆粒<0.5mm,采用通用縮分取樣方法,稱(chēng)取0.5g備用。
3 模擬肺液配置
模擬肺液的成分見(jiàn)表B.1。
表1 模擬肺液的成分表
試劑 | 質(zhì)量/mg |
NaHCO3 | 2.7033 |
檸檬酸鈉 | 0.1861 |
Na2HPO4 | 0.1490 |
MgCl2•6H2O | 0.2133 |
NaCl | 6.4157 |
無(wú)水CaCl2 | 0.3182 |
無(wú)水Na2SO4 | 0.1794 |
其他 | ≤2.0000 |
將以上試劑溶解在蒸餾水中,并稀釋至1L,得到的溶液可作為模擬肺液使用。
4 測(cè)試步驟
4.1 ?。?.5±0.005)g的AEF纖維放入塑料離心管中,再加入25ml的模擬肺液,充分振蕩搖勻后放入水浴恒溫振蕩器中。水浴溫度保持在(37±1)℃,振蕩頻率設(shè)定為20r/min。
4.2 24h后取出離心管,靜止10min后,取離心管上部模擬肺液經(jīng)過(guò)0.45μm的硝酸纖維素膜濾紙過(guò)濾,得到溶解后的分析液體。
4.3 采用ICP分析儀分析空白溶液(模擬肺液)中的CaO、MgO、SiO2含量。
4.4 采用ICP分析儀分析得到的溶液中CaO、MgO、SiO2含量。
4.5 通過(guò)以上結(jié)果計(jì)算試驗(yàn)中溶解出的CaO、MgO、SiO2含量。
5 結(jié)果表示
結(jié)果以纖維在模擬肺液中溶解出的CaO、MgO、SiO2的濃度之和表示,單位為×10-6或mg/L。
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